Paratoiocsidau daear prin mân iawn
Mae gan gyfansoddion daear prin mân iawn ystod ehangach o ddefnyddiau o'i gymharu â chyfansoddion daear prin â meintiau gronynnau cyffredinol, ac mae mwy o ymchwil arnynt ar hyn o bryd. Mae'r dulliau paratoi wedi'u rhannu'n ddull cyfnod solet, dull cyfnod hylif, a dull cyfnod nwy yn ôl cyflwr agregu'r sylwedd. Ar hyn o bryd, defnyddir y dull cyfnod hylif yn helaeth mewn labordai a diwydiant i baratoi powdrau mân iawn o gyfansoddion daear prin. Mae'n cynnwys yn bennaf y dull gwaddodiad, y dull gel sol, y dull hydrothermol, y dull templed, y dull microemwlsiwn a'r dull hydrolysis alkyd, ac ymhlith y rhain y dull gwaddodiad yw'r mwyaf addas ar gyfer cynhyrchu diwydiannol.
Y dull gwaddodiad yw ychwanegu'r gwaddod at y toddiant halen metel ar gyfer gwaddodiad, ac yna hidlo, golchi, sychu a dadelfennu â gwres i gael cynhyrchion powdr. Mae'n cynnwys dull gwaddodiad uniongyrchol, dull gwaddodiad unffurf a dull cyd-waddodiad. Yn y dull gwaddodiad cyffredin, gellir cael ocsidau daear prin a halwynau daear prin sy'n cynnwys radicalau asid anweddol trwy losgi'r gwaddodiad, gyda maint gronynnau o 3-5 μ m. Mae'r arwynebedd penodol yn llai na 10 ㎡/g ac nid oes ganddo briodweddau ffisegol a chemegol arbennig. Y dull gwaddodiad amoniwm carbonad a'r dull gwaddodiad asid ocsalig yw'r dulliau a ddefnyddir amlaf ar hyn o bryd ar gyfer cynhyrchu powdrau ocsid cyffredin, a chyn belled â bod amodau proses y dull gwaddodiad yn cael eu newid, gellir eu defnyddio i baratoi powdrau ocsid daear prin mân iawn.
Mae ymchwil wedi dangos mai'r prif ffactorau sy'n effeithio ar faint gronynnau a morffoleg powdrau mân iawn o ddaear prin yn y dull dyodiad bicarbonad amoniwm yw crynodiad y ddaear prin yn y toddiant, tymheredd y dyodiad, crynodiad yr asiant dyodiad, ac ati. Crynodiad y ddaear prin yn y toddiant yw'r allwedd i ffurfio powdrau mân iawn wedi'u gwasgaru'n unffurf. Er enghraifft, yn yr arbrawf o ddyodiad Y3+ i baratoi Y2O3, pan fo crynodiad màs y ddaear prin yn 20 ~ 30g / L (wedi'i gyfrifo gan Y2O3), mae'r broses dyodiad yn llyfn, ac mae'r powdr mân iawn o ddaear prin a geir o ddyodiad carbonad trwy sychu a llosgi yn fach, yn unffurf, ac mae'r gwasgariad yn dda.
Mewn adweithiau cemegol, mae tymheredd yn ffactor pendant. Yn yr arbrofion uchod, pan fydd y tymheredd yn 60-70 ℃, mae'r gwaddodiad yn araf, mae'r hidlo'n gyflym, mae'r gronynnau'n rhydd ac yn unffurf, ac maent yn sfferig yn y bôn; Pan fydd tymheredd yr adwaith yn is na 50 ℃, mae'r gwaddodiad yn ffurfio'n gyflymach, gyda mwy o ronynnau a meintiau gronynnau llai. Yn ystod yr adwaith, mae llai o CO2 ac NH3 yn gorlifo, ac mae'r gwaddodiad ar ffurf gludiog, nad yw'n addas ar gyfer hidlo a golchi. Ar ôl cael ei losgi i ocsid ytriwm, mae sylweddau blociog o hyd sy'n crynhoi'n ddifrifol ac sydd â meintiau gronynnau mwy. Mae crynodiad bicarbonad amoniwm hefyd yn effeithio ar faint gronynnau ocsid ytriwm. Pan fydd crynodiad bicarbonad amoniwm yn llai nag 1mol/L, mae maint gronynnau ocsid ytriwm a geir yn fach ac yn unffurf; Pan fydd crynodiad bicarbonad amoniwm yn fwy nag 1mol/L, bydd gwaddodiad lleol yn digwydd, gan achosi crynhoad a gronynnau mwy. O dan amodau addas, gellir cael powdr ocsid ytriwm mân iawn o 0.01-0.5 μ M.
Yn y dull gwaddodiad ocsalad, ychwanegir y toddiant asid ocsalig fesul diferyn tra bod amonia yn cael ei ychwanegu i sicrhau gwerth pH cyson yn ystod y broses adwaith, gan arwain at faint gronynnau llai nag 1 μ M o bowdr ocsid ytriwm. Yn gyntaf, gwaddodwch y toddiant nitriwm nitrad gyda dŵr amonia i gael colloid hydrocsid ytriwm, ac yna ei drawsnewid gyda thoddiant asid ocsalig i gael maint gronynnau llai nag 1 μ o bowdr Y2O3 o m. Ychwanegwch EDTA at doddiant Y3+ o nitriwm nitrad gyda chrynodiad o 0.25-0.5mol/L, addaswch y pH i 9 gyda dŵr amonia, ychwanegwch ocsalad amoniwm, a diferwch doddiant HNO3 3mol/L ar gyfradd o 1-8mL/mun ar 50 ℃ nes bod y gwaddodiad wedi'i gwblhau ar pH=2. Gellir cael powdr ocsid ytriwm gyda maint gronynnau o 40-100nm.
Yn ystod y broses o baratoiocsidau daear prin mân iawntrwy'r dull gwaddodiad, mae gwahanol raddau o gydgrynhoi yn dueddol o ddigwydd. Felly, yn ystod y broses baratoi, mae angen rheoli'r amodau synthesis yn llym, trwy addasu'r gwerth pH, defnyddio gwahanol waddodwyr, ychwanegu gwasgarwyr, a dulliau eraill i wasgaru'r cynhyrchion canolradd yn llwyr. Yna, dewisir dulliau sychu priodol, ac yn olaf, ceir powdrau ultrafân cyfansoddion daear prin wedi'u gwasgaru'n dda trwy galchynnu.
Amser postio: 21 Ebrill 2023